1. Objectif
Afin de standardiser le procédé de nickelage chimique, le contrôle des paramètres et les exigences de qualité, et de garantir une qualité de revêtement stable conforme aux normes des clients et aux normes internationales.
2. Portée
Applicable au nickelage chimique sur acier au carbone, acier inoxydable et alliages de cuivre. Non applicable aux alliages de magnésium, alliages de titane ni aux procédés spéciaux.
3. Références normatives
- • GB/T 13913-2008 – Revêtements autocatalytiques en alliage nickel-phosphore
- • GB/T 6461-2002 – Évaluation des éprouvettes et articles revêtus de revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques sur substrats métalliques après essais de corrosion
- • ASTM B733-18 – Spécification standard pour les revêtements autocatalytiques (sans électrolyse) nickel-phosphore
- • ISO 4527:2003 – Revêtements métalliques – Revêtements autocatalytiques (sans électrolyse) en alliage nickel-phosphore
- • GB/T 5270-2005 – Revêtements métalliques sur substrats métalliques – Revêtements électrolytiques et chimiques – Méthodes d’essai d’adhérence
4. Principe de processus
Le nickelage chimique est un procédé de dépôt chimique autocatalytique dans lequel l'hypophosphite de sodium réduit les ions Ni²⁺ pour former un revêtement en alliage Ni-P.
Mécanisme réactionnel :
- • Oxydation anodique : H₂PO₂⁻ + H₂O → H₂PO₃⁻ + 2H⁺ + 2e⁻
- • Réduction cathodique : Ni²⁺ + 2e⁻ → Ni
- • Codéposition du phosphore : H₂PO₂⁻ + 2H⁺ + e⁻ → P + 2H₂O
Classification des revêtements selon leur teneur en phosphore :
| Taper | teneur en phosphore |
| Faible-P | 1 à 5 % |
| Mid-P | 5 à 10 % |
| Haute-P | 10 à 15 % |
5. Flux de processus
Inspection → Dégraissage → Rinçage à chaud → Rinçage à l'eau courante → Décapage → Rinçage → Activation → Rinçage → Rinçage à l'eau désionisée → Placage chimique → Récupération → Rinçage à contre-courant en 3 étapes → Passivation → Rinçage à l'eau désionisée → Séchage → Inspection → Conditionnement
6. Paramètres clés du processus
| Paramètre | Plage de contrôle | Remarques |
| Concentration de Ni²⁺ | 8–12 g/L | Recommandation : 9 à 10 g/L |
| hypophosphite de sodium | 25–35 g/L | Rapport molaire au Ni²⁺ : 2,5–3,5:1 |
| Agent complexant (citrate de sodium) | 30–40 g/L | Stabilise les ions nickel |
| Tampon (acétate de sodium) | 15–25 g/L | Maintient la stabilité du pH |
| valeur du pH | 4,5–5,5 (P moyen/élevé) | Ajusté avec de l'ammoniaque ou du carbonate de sodium |
| Température | 85–90℃ | Optimum 88±1℃ |
| Chargement | 0,5–1,5 dm²/L | Une charge plus élevée réduit le taux de dépôt |
| Taux de dépôt | 15–25 μm/h | Diminue avec le vieillissement du bain |
| Temps | 15 à 60 min | Selon l'épaisseur requise |
| Agitation | air mécanique ou à basse pression | mouvement ou circulation de la pièce recommandé |
| Filtration | Filtration continue, seuil de coupure de 5 à 10 μm | Élimine les particules, prévient les piqûres |
7. Spécifications du produit et capacité de revêtement
7.1 Plage de dimensions des pièces
| Article | Paramètre |
| Taille maximale | 1500×800×600 mm |
| Taille minimale | 5×5×5 mm |
| Poids maximal | 200 kg |
| Poids minimum | 1 g |
7.2 Capacité d'épaisseur de revêtement
| Taper | Plage d'épaisseur | Application typique |
| Pièces de précision | 5–10 μm | Filetages, obus de soupapes, composants hydrauliques |
| Pièces standard | 10–50 μm | Pièces résistantes à la corrosion et à l'usure |
| Revêtement épais | 50–100 μm | Réparation de l'usure, environnements corrosifs sévères |
Uniformité : ±10 % (pièces courantes) ; ±15 % (formes complexes)
7.3 Propriétés du revêtement
| Propriété | plaqué | Traité thermiquement (400℃×1h) | Remarques |
| Dureté (HV) | ≥500 HV | ≥800 HV | Le traitement thermique augmente la dureté |
| Adhésion | ≤ Niveau 1 (GB/T 5270) | — | Pas de pelage, pas d'écaillage |
| Test au brouillard salin (NSS, 5 % NaCl, 35 ℃) | ≥24 h (Mid-P) ≥72 h (High-P) | — | Conformément aux exigences du client |
| Porosité | ≤1 point/cm² | — | Généralement non poreux ≥ 25 μm |
| Résistivité | 50–100 μΩ·cm | 30–60 μΩ·cm | — |
Traitement thermique : 400℃ ±10℃, 1 heure, refroidissement à l'air/au four.
8. Capacité de production
| Article | Capacité |
| Volume d'un seul réservoir | 2–5 m³ |
| Poids du lot | 500–1500 kg |
| capacité journalière | 3 à 8 tonnes |
| Capacité mensuelle | 80 à 200 tonnes |
Remarque : La capacité réelle dépend de la géométrie, de l'épaisseur et du vieillissement du bain.
9. Inspection de la qualité
9.1 Éléments d'inspection
| Article | Méthode | Fréquence | Critère d'acceptation |
| Épaisseur | Microscope XRF/métallographique | ≥ 3 points par installation et par lot | Dessin de la rencontre ; écart maximal ≤10% |
| Dureté | microdureté HV0,1 | Une fois par quart de travail | ≥500 HV (après plaquage) ; ≥800 HV (après traitement thermique) |
| Adhésion | Limer/plier/couper en croix + ruban adhésif | 1 pièce par lot | Grade ≤1, sans pelage |
| Apparence | Visuel (éclairage standard) | 100% | Brillance uniforme ; aucun défaut |
| embruns salés | Solution saline normale à 5 % de NaCl, 35 °C | Par lot/changement | P moyen ≥ 24 h ; P élevé ≥ 72 h |
| teneur en phosphore | EDS / chimique | Bain hebdomadaire / nouveau | 1–5% / 5–10% / 10–15% |
9.2 Classification de l'apparence
| Grade | Description |
| Note A | Luminosité uniforme/semi-lumineuse, sans défauts |
| Note B | Légères traces d'eau/de grille, pas de piqûres ni d'écaillage. |
| Note C | Légère ternissure/variation de couleur, fonctionnel OK |
| Rejeter | Piqûres, écaillage, défauts de placage, brûlures, différence de couleur importante |
10. Dépannage
| Problème | Cause possible | Solution |
| Mauvaise adhérence | Dégraissage/décapage incomplet ; activation insuffisante | Améliorer le prétraitement ; prolonger l’activation |
| piqûres/rugosité | Particules dans le bain ; précipités à pH élevé | Améliorer la filtration (5 μm) ; abaisser le pH |
| Revêtement gris mat | Faible teneur en Ni²⁺/hypophosphite ; pH/température bas | Ajouter les produits chimiques ; pH 4,8–5,2 ; chauffer à 88 °C |
| Éviter le plaquage | passivation locale ; huile/oxyde résiduel | Améliorer l'activation ; re-dégraisser |
| faible taux de dépôt | Basse température/Ni²⁺/réducteur ; pH incorrect ; bain vieilli | Chauffer à 88–90 °C ; ajuster le pH ; renouveler le bain |
| Décomposition du bain | Surchauffe ; pH élevé ; ajout rapide ; faible charge | Arrêter le chauffage ; abaisser le pH ; diluer le bain |
11. Sécurité
- • EPI : Gants anti-acides/alcalins, lunettes de protection, tablier, respirateur (ammoniac/acides).
- • Stockage des produits chimiques : Séparer le sulfate de nickel, l’hypophosphite, les acides et les alcalis ; les tenir à l’écart de la chaleur et des réducteurs.
- • Interdictions : Ne pas mélanger l'acide concentré et l'hypophosphite (phosphine toxique). Dissoudre d'abord les solides dans de l'eau déminéralisée.
- • Ventilation : Évacuation locale au-dessus des réservoirs (élimination de l'hydrogène).
- • Urgence : lave-yeux, douche, extincteur à poudre sèche/CO₂, respirateur, trousse anti-déversement.
12. Protection de l'environnement
- • Eaux usées : séparation des eaux usées Ni ; précipité pH 9–10 + PAC/PAM ; Ni <0,5 mg/L.
- • Déchets dangereux : Bain usé, filtres, activateur, boues de Ni – élimination autorisée avec bordereaux de suivi.
- • Émissions : Ventilation continue ; surveiller l'ammoniac/l'hydrogène conformément à la norme GB 16297.
- • Énergie/eau : Isoler les réservoirs ; rinçage à contre-courant ; réapprovisionnement concentré.
13. Composition du bain (Phosphore moyen, parties générales)
| Chimique | Concentration | Fonction |
| NiSO₄·6H₂O | 25–35 g/L | Sel principal, source de Ni²⁺ |
| NaH₂PO₂·H₂O | 25–35 g/L | Agent réducteur, source de P |
| Na₃C₆H₅O₇·2H₂O | 30–40 g/L | agent complexant |
| CH₃COONa·3H₂O | 15–25 g/L | tampon pH |
| Acide lactique/propionique | 5–10 mL/L | Accélérateur |
| Stabilisant (thiourée) | 1–2 mg/L | Empêche la décomposition |
Se maquiller:
1. Dissoudre NiSO₄, citrate, acétate dans 1/3 d'eau DI, 60℃.
2. Dissoudre l'hypophosphite + l'acide lactique dans un autre 1/3.
3. Combiner, compléter au volume, pH 4,8–5,2.
4. Ajouter le stabilisateur, chauffer à 88℃, filtrer, plaque d'essai.
14. Équipement et capacité d'inspection
14.1 Équipements principaux
| Équipement | Spécification |
| cuve de placage | Doublure PP/PVC, chauffante, contrôle de la température |
| Filtration | Pompe et boîtier résistants aux acides, 5–10 μm, 1–3 cycles/h |
| Contrôle de la température | PID, ±1℃ |
| Four de séchage | Air chaud, 60–120℃ |
| nettoyeur à ultrasons | 40 kHz, puissance réglable |
| eau déminéralisée | ≥10 MΩ·cm |
14.2 Équipement d'inspection
| Équipement | Précision/Norme |
| épaisseur XRF | 0–200 μm, ±0,1 μm |
| Microdureté | 10–1000 gf, GB/T 4340.1 |
| chambre de brouillard salin | GB/T 10125, ≥200 L |
| microscope métallographique | 100–1000×, micromètre |
| pH-mètre | ±0,02, compensation de température |
| Balance analytique | 0,01 g |
15. Documentation et traçabilité
- •Fiche de production :Référence, quantité, température, pH, durée, épaisseur, opérateur.
- •Journal de bain :Dosage quotidien de Ni²⁺, hypophosphite et pH ; ajouts ; filtration/nettoyage.
- •Rapport d'inspection :Épaisseur, dureté, adhérence, aspect, brouillard salin.
- •Entretien:Étalonnage, entretien des pompes, détartrage, vérification des ventilateurs (trimestriellement).
Rétention:≥3 ans (≥10 ans pour les secteurs automobile et médical). Traçabilité jusqu'au lot/cycle de bain.
16. Dispositions complémentaires
- • Examiné annuellement par le département technique.
- • Les exigences particulières du client (brouillard salin, dureté, distribution, fragilisation par l’hydrogène) ont été documentées et respectées.
- • Nouveaux produits : Essai à petite échelle dans un premier temps ; production de masse après avoir réussi tous les tests.
- • Pour le contrôle de la production et l'audit client.
Historique des révisions
| Tour | Date | Contenu de la révision | Approuvé par |
| V1.0 | 2024-xx-xx | Version initiale | — |
| V2.0 | 30 avril 2026 | révision complète en anglais uniquement | — |
Date de publication : 18 mai 2026